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PM2.5標(biāo)準品,SRM1648a城市顆粒物,05/112低分子量肝素,細菌內(nèi)毒素USP標(biāo)準品
SRM640標(biāo)準硅粉從Siltronic AG(德國慕尼黑)獲得。粉碎由Hosokawa Micron Powder Systems(Summit,NJ)進行。
SRM640標(biāo)準硅粉的認證方法:使用NIST制造的衍射儀[3]的數(shù)據(jù)進行認證,并使用Pawley方法通過基本參數(shù)法(FPA)進行分析。這些分析用于驗證均勻性和驗證晶格參數(shù)。按照國際單位制(SI)的定義,通過使用Cu Kα輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射輪廓的基礎(chǔ),建立了認證晶格參數(shù)值與基本長度單位的聯(lián)系。
使用FPA,衍射輪廓被建模為描述波長光譜、衍射光學(xué)器件的貢獻以及微結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻的函數(shù)卷積。對發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)進行分析需要了解衍射角和有效源樣品檢測器距離。因此,F(xiàn)PA分析中還包括兩個額外的模型,以說明樣本高度和衰減的影響。根據(jù)對測量誤差性質(zhì)的了解,在統(tǒng)計分析分配的A類不確定性和B類不確定性的背景下對認證數(shù)據(jù)進行分析,以確定認證值的穩(wěn)健不確定性。
在粉碎之前驗證單晶硅材料的均勻性。這些測量是在NIST晶格比較設(shè)備[7]上使用從所提供材料中獲得的11個晶體樣品進行的??偣策M行了32次晶格比較測量,涵蓋了縱向和徑向的晶球方向。
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