SRM660六硼化鑭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料來(lái)源：11富硼碳化硼前體從美國(guó)俄克拉何馬州夸帕的Ceradyne boron Products LLC獲得。六硼酸鑭由德國(guó)Goslar的H.C Starck GmbH合成。退火由美國(guó)威斯康星州密爾沃基的Cerac公司進(jìn)行。

SRM660六硼化鑭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)證方法：使用NIST制造的衍射儀[2]的數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)證，并使用Rietveld方法通過(guò)基本參數(shù)法（FPA）[3]進(jìn)行分析[4]。這些分析用于驗(yàn)證均勻性和驗(yàn)證晶格參數(shù)。按照國(guó)際單位制（SI）[5]的定義，通過(guò)使用Cu Kα輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射輪廓的基礎(chǔ)，建立了認(rèn)證晶格參數(shù)值與長(zhǎng)度基本單位的聯(lián)系。使用FPA，衍射輪廓被建模為描述波長(zhǎng)光譜、衍射光學(xué)器件的貢獻(xiàn)以及微結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)的函數(shù)卷積。對(duì)發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析需要了解衍射角和有效源樣品檢測(cè)器距離。因此，F(xiàn)PA分析中還包括兩個(gè)額外的模型，以說(shuō)明樣本高度和衰減的影響。根據(jù)對(duì)測(cè)量誤差性質(zhì)的了解，在統(tǒng)計(jì)分析分配的A類不確定性和B類不確定性的背景下對(duì)認(rèn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以確定認(rèn)證值的穩(wěn)健不確定性。

SRM660六硼化鑭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)證程序：使用2.2 kW長(zhǎng)細(xì)聚焦密封銅管收集數(shù)據(jù)，該銅管在1.8 kW、45 kV和40 mA的功率下運(yùn)行。源尺寸約為12 mm×0.04 mm，可變發(fā)散狹縫標(biāo)稱設(shè)置為0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受到2.2°Soller狹縫的限制。測(cè)角儀半徑為217.5 mm。在0.2 mm（0.05°）接收狹縫前方約113 mm處放置2 mm防散射狹縫。散射的X射線用石墨柱樣品單色儀過(guò)濾，并用閃爍檢測(cè)器計(jì)數(shù)。在數(shù)據(jù)收集期間，樣品以0.5Hz旋轉(zhuǎn)。機(jī)器位于溫度受控的實(shí)驗(yàn)室空間內(nèi)，溫度的標(biāo)稱短期控制為±0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過(guò)程中，使用Veriteq SP 2000監(jiān)測(cè)器記錄溫度和濕度，該監(jiān)測(cè)器的準(zhǔn)確度為±0.15 K。在記錄任何認(rèn)證數(shù)據(jù)之前，允許源在運(yùn)行條件下平衡至少一小時(shí)。使用Cline等人[2]討論的程序，通過(guò)使用SRM 660b粉末衍射線位置和線形狀標(biāo)準(zhǔn)[6]和SRM 676a氧化鋁粉末X射線衍射定量分析[7]，對(duì)機(jī)器的性能進(jìn)行了鑒定。

在裝瓶操作期間，以分層隨機(jī)方式從單位群體中選擇了10個(gè)SRM 660c單位。從10個(gè)瓶子中的每一個(gè)制備的2個(gè)樣品中記錄認(rèn)證數(shù)據(jù)，共20個(gè)樣品。

從衍射圖案的24個(gè)選定區(qū)域收集數(shù)據(jù)，每個(gè)區(qū)域包括20°至150°的2θ范圍內(nèi)的一個(gè)反射。掃描范圍的角寬度為剖面觀察到的FWHM值的20至30倍，并選擇為跨越每個(gè)峰提供至少0.3°2θ的視背景。步長(zhǎng)被選擇為包括FWHM上方的至少八個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。在每個(gè)輪廓上花費(fèi)的計(jì)數(shù)時(shí)間與觀察到的衍射強(qiáng)度成反比，以便實(shí)現(xiàn)輪廓之間的恒定計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)。每個(gè)樣品的總收集時(shí)間約為24小時(shí)。

SRM660六硼化鑭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)分析：使用TOPAS[8]中實(shí)現(xiàn)的FPA方法以及復(fù)制FPA模型的基于NIST Python的代碼對(duì)認(rèn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行分析[9]。雖然TOPAS允許使用結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行Rietveld分析，但在Python代碼中，峰值位置受空間群對(duì)稱性的約束，以允許細(xì)化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于Python的代碼，使用20個(gè)數(shù)據(jù)集的整個(gè)套件進(jìn)行全局優(yōu)化。這允許使用非常有利的泊松計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)來(lái)確定儀器剖面函數(shù)（IPF）的特定參數(shù)。分析使用了Cu Kα1/Kα2發(fā)射光譜，包括一個(gè)衛(wèi)星成分，如G.H?lzer等人和Maskil&Deutsch[10,11]所述。用于描述Cu-Kα發(fā)射光譜的四個(gè)洛倫茲分布的寬度

以評(píng)估后單色儀的影響[2]。兩對(duì)剖面的FWHM比值，Kα11與Kα12，Kα21與Kα22，均受限于H?lzer報(bào)告的值。α2線、衛(wèi)星線和“管尾”[12]的強(qiáng)度和位置被細(xì)化。同樣，根據(jù)H?lzer，對(duì)Kα21和Kα22線的位置和強(qiáng)度進(jìn)行了限制，以保持整體形狀。使用“全”軸向發(fā)散模型[13]，對(duì)入射光束和衍射光束的索勒狹縫值進(jìn)行了優(yōu)化。最后，分析包括洛倫茲尺寸展寬的一個(gè)術(shù)語(yǔ)。除尺寸展寬項(xiàng)外，從該分析中獲得的參數(shù)值針對(duì)IPF，并在隨后的分析中固定。