SRM1017b玻璃珠-粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(美國NIST)的制備:SEM值基于對(duì)5個(gè)瓶子中9000多個(gè)單獨(dú)球體的測(cè)量。SEM樣品的制備旨在實(shí)現(xiàn)不同粒級(jí)的平衡取樣和每個(gè)粒級(jí)的均衡統(tǒng)計(jì)測(cè)量。這是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:將五個(gè)測(cè)試瓶過篩成七個(gè)尺寸級(jí)分,然后用旋轉(zhuǎn)微分格器分格,以獲得可通過SEM分析的樣品量。在七個(gè)不同的放大倍數(shù)下拍攝電子顯微照片,以獲得每個(gè)尺寸范圍內(nèi)顆粒的足夠計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)和直徑分辨率。玻璃球的圖像是在與SEM連接的計(jì)算機(jī)中捕獲的。圖像分析軟件用于測(cè)量球直徑。測(cè)量過程的放大率校準(zhǔn)使用SRM 484掃描電子顯微鏡放大率標(biāo)準(zhǔn)(A級(jí)千分尺刻度)確定,并使用NIST校準(zhǔn)的級(jí)千分尺載玻片和NIST線刻度干涉儀進(jìn)行檢查。
用校準(zhǔn)SRM1017b玻璃珠評(píng)估測(cè)試篩的有效開口:允許的篩開口變化使得很難比較用不同組篩進(jìn)行的尺寸測(cè)定,即使每組篩可能符合適用的ASTM、ANSI或ISO測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。篩子的孔徑大小可以確定為篩子開口的平均尺寸。然而,篩子的目的是測(cè)量顆粒的大小,因此,必須確定有效開口。該有效開口由剛通過篩子的校準(zhǔn)玻璃球的尺寸確定。這反過來又允許測(cè)量一種未知材料的粒徑,這種材料也會(huì)剛好通過篩子。
篩子的開口大小不盡相同,大于平均開口的顆??梢酝ㄟ^較大的孔。因此,有效開口通常大于平均開口。此外,通過篩子實(shí)現(xiàn)的分離并不尖銳??偸菚?huì)保留一些能夠通過篩子的顆粒。保留或通過的顆粒數(shù)量取決于振動(dòng)的方式和時(shí)間,任何有效開口的測(cè)量都必須考慮這些變量。在很大程度上,玻璃球校準(zhǔn)方法自動(dòng)包括這些影響,因?yàn)樵谛?zhǔn)時(shí),篩以與測(cè)量未知材料時(shí)相同的方式振動(dòng)。篩的開口基本上是正方形的,形狀不規(guī)則的顆粒可以通過開口,即使顆粒的尺寸之一可能比開口的尺寸大得多。通過篩子的不規(guī)則顆粒的平均尺寸不能視為等于通過球體直徑測(cè)量的篩子的有效開口。
為了評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)203 mm(8英寸)或305 mm(12英寸)試驗(yàn)篩的有效開口,將整瓶球體倒入頂部篩上。然后以與常規(guī)分析中遵循的方式完全相同的方式搖動(dòng)篩。(為防止篩網(wǎng)堵塞,球體不應(yīng)與單個(gè)篩網(wǎng)一起使用。一個(gè)粗略的經(jīng)驗(yàn)法則是將負(fù)荷保持在六層顆粒以下)。對(duì)于與76 mm(3 in)試驗(yàn)篩一起使用的情況,必須使用旋轉(zhuǎn)分篩機(jī)減少球體的質(zhì)量。
搖動(dòng)完成后,將一堆篩子拆開,從每個(gè)篩子上取下球體并放入合適的稱重容器中。為減少此步驟中的材料損失,應(yīng)使用大漏斗或玻璃紙進(jìn)行轉(zhuǎn)移,以回收任何溢出物。軟刷可用于從篩子和漏斗中去除球體。將每個(gè)篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱重至至少0.01g的精度。稱重后,將所有球體返回到原始瓶子中,并保留以備再次使用。每個(gè)篩子上保留的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用于計(jì)算通過篩子的球體質(zhì)量與總起始質(zhì)量的比率。然后通過表1中給出的最近括號(hào)值之間的插值來確定篩孔的有效尺寸。
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