為了確定PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(細(xì)粉塵)中離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),使用獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間比較,這些實(shí)驗(yàn)室因其在測(cè)量空氣顆粒物或類似樣品方面的專業(yè)知識(shí)而選擇。經(jīng)認(rèn)證的離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)是可接受數(shù)據(jù)集均值的未加權(quán)平均值,每組數(shù)據(jù)均在不同實(shí)驗(yàn)室通過應(yīng)用 CEN/TR 16269:2011 或 EN 16913:2017 方法測(cè)量陰離子和陽離子獲得在PM2.5中。認(rèn)證值及其不確定度可追溯到國際單位制 (SI)。
PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工的一些步驟:
a) 摻入PM材料懸浮液的均質(zhì)化,
b) 冰粒的產(chǎn)生,
c) 冷凍干燥盤中的冰粒,
d) 冷凍干燥循環(huán)后的材料 ,
e) PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小瓶的填充。
PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝置示例:將兩個(gè)小瓶放入鋁袋之前(左)和一個(gè)小瓶在熱密封鋁袋中(右)
過程控制
使用Helos KR系統(tǒng)(Sympatec)通過激光衍射確定粒度分布。在整個(gè)過程中進(jìn)行測(cè)量,以驗(yàn)證材料粒徑是否滿足 PM2.5 的定義。對(duì)在五個(gè)冷凍干燥循環(huán)中的每個(gè)循環(huán)中獲得的最終材料進(jìn)行的測(cè)量表明,50% 的累積體積分布的粒徑小于 2.5 μm (2.47 ± 0.17 μm),并且數(shù)量分布中 95% 的顆粒小于 2微米 (1.92 微米)。在圖 3 中報(bào)告了顆粒體積大小和數(shù)量分布。
圖 3:ERM-CZ110 的顆粒體積分布(上)和顆粒數(shù)分布(下)
然而,正如預(yù)期的那樣,顆粒具有不規(guī)則形狀,如通過電子顯微鏡 FESEM JEOL JSM7800F 獲得的 ERM CZ110 樣品圖像所示(圖 4)。主要元素的存在是通過使用 AZTEC EDS 軟件對(duì)每個(gè)冷凍干燥循環(huán)后獲得的小部分PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行 EDX 分析來檢查的,如表 1 所示。盡管這些值只能被認(rèn)為是非常粗略的指示性(它們是從PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的極小部分,因此它們不能代表整個(gè)樣品),EDX 分析顯示元素如氧、硅、鈣、硫和鈉的存在按降序排列,這可能對(duì)應(yīng)于鈣的存在含硅酸鹽和一些硫酸鹽。
PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的電子顯微鏡圖像。 紅線方塊表示后續(xù)圖像中出現(xiàn)的區(qū)域。 白色部分在 a) 中為 10 μm,在 b)、c) 和 d) 中為 1 μm。