CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養(yǎng)的甲藻（原角質(zhì)網(wǎng)）中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthroni研究所進(jìn)行[3]。最終純度步驟和評(píng)估在NRC進(jìn)行，通過1H NMR和高分辨率LC-MS確認(rèn)了YTX的結(jié)構(gòu)和純度。YTX[m-H]離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為1141.4704±0.0001（對(duì)于C:sH:OzrSz=-1.1 ppm）（圖1A）。碰撞誘導(dǎo)離解譜（圖1B）與之前的YTX CRM和文獻(xiàn)報(bào)告相匹配[4]。

通過將純化的YTX溶解在CD中制備儲(chǔ)備溶液；OH用于定量NMR（qNMR）[5]。通過準(zhǔn)確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液（不含氣體的高純度甲醇）制備CRM溶液。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。

穩(wěn)定性研究

對(duì)CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）（批號(hào)20060308）進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。由于CRM-YTX-c的生產(chǎn)工藝和濃度范圍是等效的，因此可以合理地假設(shè)具有可比的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12℃的甲醇中，YTX在一年內(nèi)沒有明顯降解。

不確定性

考慮并量化了與CRM-YTX-c表征相關(guān)的所有合理誤差來源。包括與所使用的兩種分析方法相關(guān)的組合不確定度分量（Jchar）?？傮w不確定度估算（Ucw）包括與批次表征（uchar）、瓶間變化（uhnom）和長(zhǎng)期儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性（ustao）相關(guān)的不確定度[6-8]。這些組件列于表3中，并按如下方式組合和擴(kuò)展：

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