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PM2.5標準品,SRM1648a城市顆粒物,05/112低分子量肝素,細菌內(nèi)毒素USP標準品
CRM-dcSTX 脫氨甲?;扛蚨舅?/strong>的制備
N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3(C1&2)從塔瑪亞歷山大藻的大規(guī)模實驗室培養(yǎng)物中分離出來,化學(xué)轉(zhuǎn)化為dcSTX,然后通過幾個色譜步驟純化[4]。dcSTX的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS/MS[5,6](Figure 1和Figure 2)和1'H核磁共振(NMR)確定。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)對dcSTX(自由基)的[M+H]*離子獲得257.1356(CgHzN6Os的A=-0.2 ppm)的測量準確mlz。通過LC-ox-FLD[7](Figure 3)、毛細管電泳紫外(CE-UV)[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(LC-CLND)[9]進一步評估純度。
儲備溶液通過在0.5 mM鹽酸水溶液中稀釋純化的dcSTX來制備,以使用1H-NMR(qNMR)[10]進行定量。CRM-dcSTX 脫氨甲?;扛蚨舅?/strong>標準溶液是通過將儲備溶液在0.5mM鹽酸水溶液中進行精確溶解而制備的。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即用火焰密封。每個安瓿含有大約0.5 mL溶液。