原料來源

ERM-BD151脫脂奶粉起始材料是由 Friesland Foods, NL 提供的 1000 L 原料奶。

處理

NIZO, Ede, NL 將原料奶加工成干粉，加標溶液在 IRMM 制備。加標溶液由標準品制備，Cu 和 Fe 的認證質(zhì)量分數(shù)約為 10 g/kg，Cd、Hg 和 Pb 的質(zhì)量分數(shù)為 1 g/kg，均在 5% 硝酸中（Certipur 級，默克，德國）。通過將等分試樣稱重到 100 mL 聚丙烯瓶中，將加標溶液混合，稱重并關閉以運輸至 NIZO。將生乳脫脂，在 72.5 oC 下巴氏殺菌 15 秒，并檢查微生物質(zhì)量和成分。結(jié)果表明，不存在明顯的微生物污染，脂肪含量低于 0.1% (m/m)。因此該材料適合進一步加工。將牛奶分離到 2 個帶攪拌器的不銹鋼大桶中，每個桶裝約 500 L，并在 4 oC 下保持 48 小時。將加標溶液添加到每個大桶中，在加標期間和加標之后不斷攪拌。將兩批牛奶在 72.5 oC 下再次巴氏殺菌 15 秒，然后通過蒸發(fā)器濃縮至約 50% (m/m) 的干物質(zhì)含量。然后將批次送入噴霧干燥器（NIRO 25），并將粉末收集在含有約 20 kg 的聚丙烯袋中。將粉末儲存在 4 oC 下，測量粒度分布和水分含量。結(jié)果表明，90% 的顆粒小于 98 μm，尺寸分布均勻，水分含量低于 4%。因此，該材料被認為適合在 IRMM 進行進一步加工，并被運送到 IRMM

通過冷藏快遞。

將倒空的加標溶液瓶重新稱重，以計算添加的加標量。到達 IRMM 后，將袋子倒空在 200 升的酸洗塑料桶中，然后將其放入 Dynamix CM-200 混合器（WAB，巴塞爾，CH）中混合 60 分鐘。使用配有 Teflon 漏斗和螺桿的自動灌裝機（All Fill，Sandy，英國）將奶粉轉(zhuǎn)移到 60 mL 琥珀色玻璃瓶中。灌裝機放置在 HEPA 過濾空氣流下的清潔區(qū)域。每個瓶子裝滿略多于 20.0 克。瓶子裝滿后，將 PE 插入件壓入瓶頸。所有瓶子和插入物都用 2% HNO3 (m/m) 酸洗，并用 Milli-Q 水沖洗，然后在干燥箱中干燥。使用自動化系統(tǒng)（分別為德國的 Bausch & Str?bel 和 BBK）安裝螺旋蓋并在瓶頸周圍纏繞收縮膜。白色收縮薄膜貼在 BD150 瓶上，紅色薄膜貼在 BD151 上。然后根據(jù)灌裝順序給瓶子貼上標簽。 BD150共生產(chǎn)1970瓶，BD151共生產(chǎn)2022瓶。

過程控制處理后，隨機選擇5個瓶子，每個瓶子進行2張重復顯微照片、水量測量和粒度計數(shù)。顯微照片顯示不規(guī)則形狀的顆粒，在任何圖像中均不存在纖維或團塊，并且在不同尺寸的顆粒中未檢測到可辨別的差異。使用卡爾費休滴定法測量水含量。 BD150 的平均結(jié)果 (n = 5) 為 2.92 % 水 (m/m)，s = 0.03 %，BD151 為 3.99 % 水 (m/m)，s = 0.19 %。結(jié)果表明材料干燥均勻。粒度分析是使用低角度激光散射技術和 Sympatec Helos 儀器（Clausthal Zellerfeld，德國）進行的。兩種候選 CRM 的五個不同樣品重復測量。結(jié)果表明，BD150 的 90% 顆粒均低于 82.3 μm，測量 RSD 為 1.6%，對于RM-BD151脫脂奶粉； 89.6 μm，RSD 為 1.4 %。這表明兩種材料的目標粒徑 (< 250 μm) 均已達到，并且就粒徑分布而言，各批次的ERM-BD151脫脂奶粉材料均質(zhì)且均勻。

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